直擊315 | “瘦肉精”再上黑榜單，肉制品檢測我們來支招！
2021年“315”消費者權(quán)益保障已全面打響，今年晚會的主題是“提振消費 從心開始”，而作為老百姓衣食住行的主要消費領(lǐng)域之一，食品安全無疑是每年消費者備受關(guān)注的話題之一。昨晚曝光榜單上的#羊肉注入瘦肉精#事件再次 引發(fā)廣大消費者和有關(guān)部門的高度關(guān)注，目前隨著事件的曝光，涉事省份有關(guān)部門已作出嚴(yán)肅響應(yīng)，并組織力量進行徹查工作的開展。
什么是瘦肉精？
作為食品安全檢測分析解決方案供應(yīng)商，艾杰爾-飛諾美針對動物源性22種β-受體激動劑（包含瘦肉精組分）可提供完整的前處理及LC-MS/MS分析方案。
關(guān)鍵詞：瘦肉精；Cleanert LipNo除脂專用柱；Kinetex F5 HPLC色譜柱；
重拳出擊——肉制品中22種β-受體激動劑的分析方法
本實驗建立了豬肉中22種β-受體激動劑的前處理方法，采用Agela新產(chǎn)品Cleanert® LipoNo結(jié)合液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的檢測方法，對豬肉中的β-受體激動劑進行了測定。樣品經(jīng)酶解和提取處理后，用Cleanert® LipoNo進行凈化，Kinetex F5(2.6 µm，3.0 × 50mm)色譜柱進行檢測，外標(biāo)法定量。結(jié)果表明，當(dāng)加標(biāo)量為5 µg/kg時，回收率在60% ~ 100%之間，能夠滿足檢測要求。
實驗部分
儀器、試劑與材料
主要儀器設(shè)備：
AB SCIEX API 4000+液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀（LC-MS/MS）
試劑材料：
乙腈、乙酸銨均為色譜純；乙酸、氨水、無水硫酸鎂為分析純；
2 mol/L乙酸銨溶液（pH 5.2）：稱取15.4 g乙酸銨，加水溶解并定容至100 mL，用乙酸調(diào)節(jié)pH至5.2；
22種β-激動劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液；
β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶：94550 units/mL；
Cleanert® LipoNo（P/N：MS-LN0415）。
樣品制備
樣品提取：
稱取2 g已均質(zhì)好的樣品，加入8 mL 2 mol/L乙酸銨緩沖液（pH 5.2）和40 μL酶解液，渦旋混勻1 min，37℃水浴酶解12小時，取出冷卻至室溫，加入10 mL 1%氨水乙腈（V/V）和1.5 g無水硫酸鎂，手動振搖1 min，8000 r/min離心5 min。
樣品凈化：
將全部上清液轉(zhuǎn)移至Cleanert LipoNo凈化管(P/N：MS-LN0415)中，手動振搖1 min。靜置1 min后移取5 mL上清液于45℃下氮吹至干，殘渣加0.1%甲酸復(fù)溶，經(jīng)0.22 μm尼龍針式過濾器過濾，待檢測。
實驗條件：
色譜條件
色譜柱：Kinetex F5，2.6 µm，3.0 × 50 mm；
柱溫：35℃；
流速：0.4 mL/min；
樣量：10 µL；
梯度條件：見表1。
表1. 梯度條件
|
時間/min |
A% |
B% |
|
0 |
95 |
5 |
|
1 |
95 |
5 |
|
1.1 |
85 |
15 |
|
9.5 |
25 |
75 |
|
9.6 |
5 |
95 |
|
11.5 |
5 |
95 |
|
11.6 |
95 |
5 |
|
15 |
95 |
5 |
質(zhì)譜條件
離子源：ESI+；電噴霧電壓：5500V；霧化氣壓力：50 psi；氣簾氣壓力：10 psi；輔助氣壓力：60 psi；離子源溫度：550℃；采集方式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)
實驗結(jié)果
由表3可知，采用Cleanert LipoNo結(jié)合LC-MS/MS的方法檢測豬肉中22種β-受體激動劑，加標(biāo)回收率在60% ~ 100%之間，能夠滿足檢測要求。由色譜圖可知，用Kinetex F5檢測22種β-受體激動劑，峰形良好且保留時間穩(wěn)定。
實驗譜圖
圖1. 混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液色譜圖
圖2. 豬肉基質(zhì)空白色譜圖
圖3. 5 µg/kg豬肉基質(zhì)加標(biāo)色譜圖
附：相關(guān)產(chǎn)品
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